Методика определения массовой доли фосора, растворимого в 2%-ном растворе лимонной кислоты, в трикальцийфосфате

1.                  Сущность метода

Метод заключается в извлечении фосфатов раствором 2%-й лимонной кислоты и последующем определении фосфора дифференциальным фотометрическим методом, основанном на образовании желто-окрашенного фосфорно-ванадиемолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны 440±10 нм относительно раствора сравнения, содержащего известное количество Р2О5.

2.                  Средства измерений, аппаратура и реактивы:

·                    фотоколориметр КФК-3 или другой аналогичный;

·                    весы лабораторные 2-го класса ВЛР-200г по ГОСТ 24104-88;

·                    набор гирь Г 2-210 класса точности (от1 до 100 г .) по ГОСТ 7328-82;

·                    колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

·                    стаканы В-1-400 по ГОСТ 25336-82;

·                    пипетки 4(5)-2-1 по ГОСТ 29169-91;

·                    цилиндры 1-25-2; 1-100-2; 1-500-2 по ГОСТ 170-74 или другая посуда с аналогичными метрологическими характеристиками;

·                    микробюретка, ТУ 25-111494-79;

·                    мешалка магнитная ММ-5, ТУ 25-11.834-80 или другой аналогичный прибор;

·                    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

·                    аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;

·                    аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75;

·                    кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1,4 г/см3;

·                    калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч., высушенный при температуре (105±5) С до постоянной массы;

·                    кислота лимонная моногидрат ч.д.а. по ГОСТ 3652-69;

·                    раствор лимонной кислоты 2%, готовят следующим образом: 21,89 г моногидрата лимонной кислоты растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят ею до метки и тщательно перемешивают;

·                    азотная кислота, разбавленная 1:2 по объему;

·                    раствор А – аммоний ванадиевокислый мета, 0,25%-ный раствор, готовят следующим образом: 2,5 г реагента расворяют в 500 см3 горячей воды, добавляют 20 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 ди3, доливают водой до метки, при необходимости, фильтруют;

·                    раствор В – аммоний молибденовый, 5%-ный раствор, готовят следующим образом: 50 г реагента растворяют в 500 см3 дистиллированной воды при температуре 50С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают водой до метки и фильтруют;

·                    раствор С – реактив для колометрии, готовят следующим образом: смешивают равные количества раствора азотной кислоты, разбавленной 1:2, раствора А и раствора В в указанной полследовательности. Хранить раствор в темной стеклянной посуде при температуре не более 20С;

·                    рабочий раствор калия фосфорнокислого однозамещенного, готовят следующим образом: 0,439 г реагента растворяют в 500 см3 воды с добавлением 34 см3.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг фосфора (Р).

3.                  Построение градуировачного графика

Для построения грудуированного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 вводят поочередно отмеренные объемы рабочих растворов в соответствии с таблицей 1 в зависимости от концентрации фосфора в анализируемом растворе так, чтобы эта концентрация находилась в пределах между наименьшей и наибольшей концентрациями Р в рабочих местах.

Затем приливают 25 см3 раствора для колометрии, доводят растворы водой до метки, перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность окрашенных рабочих раствором относительно раствора сравнения с наименьшей концентрацией фосфора. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм .

Градуировачный график строят, оглядывая на оси абсцисс концентрацию Р в 100 см3 раствора в мг, а по оси ординат соответствующие им величины оптической плотности.

4.                  Проведение анализа и измерение

0,5 г пробы, подготовленной по ГОСТ 23999-80, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г , переносят в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 100 см3 раствора лимонной кислоты, накрывают часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке, так, чтобы частицы продукта находились во взвешенном состоянии, в течении 2 часов. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу 250 см3 и доливают водой до метки. Перемешивают, фильтруют через сухой фильтр «синяя лента», отбрасывают первые порции фильтрата 30-50 см3.

Аликвотную часть 2 см3 фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 25 см3 раствора для колометрии, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм в кювете с длиной поглощающего свет слоя 10 мм . По полученному значению оптической плотности раствора находят содержание фосфора в миллиграммах.

5.                  Вычисление результатов измерений

Массовую долю фосфора, растворимого в 2% растворе лимонной кислоты в  пересчете на Р2О4 (Х) в % вычисляют по формуле

Х=(А*250*100*2,29)/(m*V*1000)

Где:

А – масса Р, найденная по градуировочному графику, мг;

M – масса навески анализируемой пробі, г;

V – аликвотная часть анализируемого раствора, см3;

2,29 – коэффициент пересчета Р в Р2О5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.